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碘量法测定余氯
浏览次数:3240    日期:2017/8/7 14:35:56

一、方法原理

余氯在酸性溶液内与碘化钾作用,释放出定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI

2HI+HOCL = I2+HCL+H2O

(或者2HI+CL2 = 2HCl+I2)

I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6

本法测定值为总余氯,包括HOCL,OCL-NH2CL和NHCL2等。


二、 仪器

碘量瓶:250—300mL.


三、试剂

1、碘化钾(要求不含游离碘及碘酸钾)。

2、(1+5)硫酸溶液。

3、重铬酸钾标准溶液(1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L):称取1.2259g优级纯重铬酸钾,溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。

4、0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:称取约12.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中,稀释至1000mL。加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞,贮于棕色瓶内。

标定:用无分度吸管吸取20.00mL重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中,加入50ml水和1g碘化钾,再加5mL(1+5)硫酸溶液。静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时,加入1mL1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为止,记录用量。

硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算:c×20.00/V

式中,c----重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L);

          20.00----吸收重铬酸钾标准溶液瓣体积(mL);

           V-----待标定硫代硫酸钠溶液用量(mL)。

5、0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液:把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液,用煮沸放冷的水稀释5倍。

6、1%淀粉溶液。

7、 乙酸盐缓冲溶液(PH=4)::称取146g无水乙酸钠溶于水中,加入457mL乙酸,用水稀释至1000 mL.

四、步骤

1、用无分度吸管吸取200mL水样于300ml碘量瓶内,加入0.5g碘化钾和5mL乙酸盐缓冲溶液。

2、自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,记录用量。

计算: 总余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V

式中:c----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L);

          V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL);

          35.46----总余氯(Cl2)摩尔质量(g/mol)。


资料提供:售前 崔军

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